1 所用儀器:
伍豐LC-100液相色譜儀;
2 實驗條件:
流動相::A(醋酸鹽溶液): B(乙腈)=(80:20,V/V);(A流動相:醋酸鈉0.68 g,冰醋酸5.8 g,加水稀釋至1000 mL,用冰醋酸調節PH=3.4)
流速:1 mL/min;
進樣量:20μL;
檢測器波長:273 nm;
色譜柱:Arcus EP- C8,4.6*250mm,5μm
3 試劑與標樣:
乙腈?(HPLC級),醋酸鈉(AR),冰醋酸(AR),超純水。
4 實驗步驟:
稱取頭孢呋辛標準品(92.1%)0.0144?g,加水定容至25 mL,頭孢呋辛含量為0.530?mg/mL。置于60℃水浴放置30分鐘,冷卻至室溫,使得頭孢呋辛部分轉變為去氨甲酰頭孢呋辛,作為系統適用性試驗溶液,用0.22μm濾膜過濾進樣。
稱取頭孢呋辛標準品(92.1%)0.0154 g,加水定容至25 mL,頭孢呋辛含量為0.567 mg/mL。將樣品稀釋至0.228 mg/mL,0.113 mg/mL,0.057 mg/mL,0.023 mg/mL。用0.22μm濾膜過濾分別進樣,繪制標準曲線。
2)樣品
稱取注射用頭孢呋辛鈉0.118?g,加水定容至100 mL,超聲浸提。取1mL溶液加水稀釋至10 mL。用0.22μm濾膜過濾后進樣。
3)結果和討論
頭孢呋辛對照品
頭孢呋辛樣品
頭孢呋辛標準曲線